Determination of trace amounts of sulfur in iron and iron alloys by isotope dilution-spark source mass spectrometry.

34S濃縮硫黄をスパイクとして用いる同位体希釈-スパークイオン源質量分析法により,鉄及び鉄合金中の0.01%以下の微量硫黄定量について検討した.方法は重量法に準じた.本法により微量硫黄,特にppmオーダーあるいはそれ以下の超微量を精度よく定量するためには,電極支持体,試薬からのから試験値の影響を小さくする必要があった.そのため,試料量り取り量を10gとし,電極支持体に高純度金粉末を使用し,更にスパイク添加量を試料中に含有する硫黄の5～10倍加えることにした.本法によれば,鉄及び鉄合金中の0.0003～0.009%の微量硫黄を3～9%の相対標準偏差で精度よく定量できた.又検出限界は0.1ppmであった.