碱木质素基-g-3-丙烯酰基-7-二乙胺基香豆素的合成及表征
2013
以碱木质素为原料通过Reimer-Tiemann反应和Knoevenagel反应"锚"接3-乙酰基-7-二乙胺基香豆素(DEC)合成碱木质素基-g-3-丙烯酰基-7-二乙胺基香豆素(LDC)。探讨了氯仿、三甲胺和DEC用量,合成时间及温度等因素的影响,并确定其合成工艺。采用羟基自由基的清除率为指标评价了碱木质素基-g-3-丙烯酰基-7-二乙胺基香豆素抗紫外线性能。结果表明,醛基碱木质素的合成条件为m(碱木质素)∶m(氯仿)=1∶5、时间1 h、温度70℃、三甲胺用量为0.3 g,醛基碱木质素得率79.34%、醛基质量分数4.58%、纯度为93.07%。LDC的合成工艺条件为n(醛基)∶n(DEC)=1∶1、时间8 h、温度70℃,碱木质素基-g-3-丙烯酰基-7-二乙胺基香豆素的得率为90.28%、DEC接枝率为23.96%、纯度为94.88%。碱木质素基-g-3-丙烯酰基-7-二乙胺基香豆素对羟基自由基的清除率是83.82%,较碱木质素对羟基自由基的清除率提高了90.59%。
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