手性(2R,3R)-2,3-环氧丁酸盐的制备

2012 
目的用L-苏氨酸制备手性(2R,3R)-2,3-环氧丁酸盐,并对成盐方法、晶型、稳定性进行研究。方法L-苏氨酸经重氮化、环氧化形成手性(2R,3R)-2,3-环氧丁酸,再与无机或有机碱成盐。研究酸碱度、温度、溶剂、溶液体系等对成盐的影响,XRD、SEM考察盐的晶型和形貌。测试盐与胺的反应,并监测其稳定性。结果得到手性(2R,3R)-2,3-环氧丁酸锂、钠、钾、钙、镁、铵、一甲胺、二甲胺、对甲氧基苯胺盐,IR、1H-NMR、MS确证结构,1年内稳定。液.液或气.液成盐较好,低温下在醇、酮溶剂中钠、钾盐收率超过80%。XRD、SEM显示,溶媒法环氧丁酸盐为晶态,冻干环氧丁酸钠盐为无定形态,粒径小于10μm。环氧丁酸盐与胺反应手性保持,冻干粉反应活性较高。结论环氧丁酸盐稳定,制备工艺简单,质量可控,可用于碳青霉烯类抗生素的制备。
    • Correction
    • Source
    • Cite
    • Save
    • Machine Reading By IdeaReader
    0
    References
    0
    Citations
    NaN
    KQI
    []