多重机制杂质吸附萃取净化-快速液相色谱-串联质谱法测定鱼组织中11种同化激素

2012 
建立了准确、灵敏的鱼组织中11种同化激素(勃地酮、雄烯二酮、诺龙、美雄酮、甲睾酮、睾酮、醋酸睾酮、群勃龙、丙酸睾酮、康力龙、氟甲睾酮)的多重机制杂质吸附萃取净化-快速液相色谱-串联质谱的分析方法。鱼组织均质样品经甲醇提取后,在一卜清液中加入一定量的C.。固体吸附剂、中性氧化铝吸附剂和氮基功能化纳米吸附剂实现快速净化。采用Shim—PackXR—ODSⅡ色谱柱(100mm×2.0mm,2.2μm)分离,以乙腈(含0.1%甲酸)和水(含0.1%甲酸)为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子多反应监测(MRM)模式下检测,外标法定艟。结l粜表明,11种目标化合物在线性范围内具有良好的线性关系,相关系数大于0.999,其在鱼组织中的检出限(S/N〉3)为0.03-0.4μg/kg,定培限(S/N〉10)为0.1—1.5μg/kg,平均回收率为80.9%-98.1%,相对标准偏差(RSD)为5.2%-11.5%。该方法简便、快速、准确,可用于鱼组织中同化激素的定性、定量监测。
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