非离子型表面活性剂/涡旋-液液微萃取结合气相色谱/质谱联用法检测白酒中邻苯二甲酸酯类塑化剂

目的建立一种高效、简便非离子型表面活性剂/涡旋-液液微萃取结合气相色谱/质谱联用技术检测白酒中6种邻苯二甲酸酯类塑化剂(PAEs)的方法。方法将酒样稀释至20%,调节p H至2.0,取上述样品5 m L至玻璃离心管,依次加入氯化钠1.4 g,1倍CMC吐温-20,混匀,加入四氯乙烯0.5 m L,2800 r/min涡旋30 s,离心10 min,取下层清液进行GC-MS分析,选择离子模式检测,外标法定量。结果该方法对6种邻苯二甲酸酯类塑化剂的分离效果良好;检出限(S/N>3)在0.05~5μg/L之间;建立了对应标准曲线,线性关系良好;日内、日间精密度(RSD)小于6%。应用该方法对6家企业生产的9种浓香型白酒的检测结果显示:不同企业、相同企业不同品牌酒样中PAEs的种类和含量均存在差异;DMP、DEP、DBP和DEHP在9个酒样中均有检出;DMEP和BBP仅在部分酒样中检出;从卫计委关注的DBP和DEHP角度出发,S-2-2、S-3-1、S-3-23个酒样中DBP含量虽未超过标准,但均已接近1 mg/L限量要求,需要相关企业重点关注。结论该方法具有高效、简便、灵敏的特点,适用于白酒中邻苯二甲酸酯类化合物的快速检测和日常筛查。