固相萃取-大体积进样-气相色谱法定量分析油茶籽油中的矿物油

建立了一种固相萃取（SPE）离线净化,气相色谱（配备大体积进样系统（LVI））定量分析油茶籽油中矿物油污染物（MOSH）的方法。SPE柱采用Ag NO3渍活化硅胶为填料,同时比较了添加活化氧化铝前后的效果,确定SPE柱填料为10 g银渍活化硅胶-10 g活化氧化铝;LVI的程序升温（PTV）参数优化为初始温度75℃保持1 min（分流比200∶1）,以250℃/min升温至370℃（关闭分流阀1 min）;切换分流比为50∶1;进样量40μL。结果表明：MOSH标准液体石蜡在5~500 mg/L范围呈良好线性关系,相关系数为0.998,方法的检出限和定量限分别为0.26 mg/kg和0.80 mg/kg,加标回收率93.3%~112.7%,相对标准偏差（RSD）为1.8%~5.2%,日间和日内重复性（RSD）均小于2.6%。本方法用于市售11个油茶籽油中MOSH含量测定,其结果为6.8~76.7 mg/L。本方法操作简便、检出限低、重现性好且成本低廉,适用于食用油中MOSH的定量分析。