LC-MS/MS法测定人体血浆中谷氨酰胺的含量

目的建立测定人血浆中谷氨酰胺浓度的液相色谱串联质谱法（LC-MS/MS）。方法血浆样品用质量分数为10%的三氯乙酸沉蛋白,色谱柱：Inertsil-CN柱,流动相：5 mmol·L^-1醋酸铵（含体积分数为0.1%的甲酸）-甲醇-乙腈（体积比为70∶15∶15）,流速：750μL·min^-1,质谱：采用多反应检测模式,API2000电喷雾离子源。结果谷氨酰胺的线性为12～384 mg·L^-1,定量下限为12 mg·L-1,日间日内精密度（relative standard deviation,RSD）均不大于15%。健康男性受试者单剂量口服谷氨酰胺颗粒5 g后的主要药动学参数为：tmax为（0.77±0.13）h,ρmax为（75.3±29.0）mg·L^-1,t（1/2）为（1.83±1.93）h,采用梯形法计算,AUC（0-t）为（109.2±40.1）mg·h·L^-1,AUC（0-∞）为（114.0±40.4）mg·h·L^-1。结论该法适合于谷氨酰胺颗粒的人体药动学研究。