高效液相色谱-串联质谱法测定电子烟烟液及气溶胶中4种烟草特有 N -亚硝胺类化合物

建立了高效液相色谱-串联质谱法（HPLC-MS/MS）测定电子烟烟液及气溶胶中4种烟草特有N-亚硝胺类化合物（TSNAs）[包括N-亚硝基去甲基烟碱（NNN）、N-亚硝基假木贼碱（NAB）、N-亚硝基新烟草碱（NAT）和4-（N-甲基-N-亚硝胺）-1-（3-吡啶基）-丁酮（NNK）]含量的方法。取1 g电子烟烟液，加入0.1 mol·L-1乙酸铵溶液20 mL及4 mg·L-1混合内标溶液50 μL，超声萃取30 min后，经0.2 μm聚四氟乙烯（PTFE）滤膜过滤后进样。将在最大功率下抽吸20口电子烟释放的气溶胶捕集在一张直径为44 mm剑桥滤片上，用上述提取烟液的方法提取气溶胶中的TSNAs。所得滤液中的目标物用Agilent Eclipse Plus C18 RRHD色谱柱在60 ℃柱温下固定，以不同体积比的0.01 mol·L-1甲酸铵溶液和含0.025%（体积分数）甲酸的乙腈溶液的混合溶液为流动相在0.3 mL·min-1流量下进行梯度洗脱；用配有电喷雾正离子源（ESI+）的串联质谱仪在多反应监测（MRM）模式下检测，以4种TSNAs的氘代试剂作内标物进行内标法定量。结果显示：4种TSNAs的质量浓度均在0.010~5.0 μg·L-1内与其对应的峰面积与内标物峰面积的比值呈线性关系，检出限（3S/N）分别为0.002~0.015 ng·g-1（烟液）和0.001~0.008 ng/20口（气溶胶）；日内测定值的相对标准偏差（RSD，n=5）分别为0.78%~1.5%（烟液）和0.96%~2.5%（气溶胶），日间测定值的RSD（n=5）分别为1.3%~2.1%（烟液）和4.9%~6.3%（气溶胶）；对实际样品进行3个浓度水平的加标回收试验，回收率分别为90.7%~103%（烟液）和92.0%~108%（气溶胶）；方法用于14个实际样品的分析，NNN、NAT、NNK、NAB在烟液中的最大检出量分别为40.57，31.94，11.22，8.33 ng·g-1，在气溶胶中的最大检出量分别为6.40，5.03，1.89，1.28 ng/20口。