НОВЫЙ ПОДХОД К ОПРЕДЕЛЕНИЮ СТЕПЕНИ ДЕРИВАТИЗАЦИИ И ЕГО ПРИМЕНЕНИЕ ДЛЯ ИЗУЧЕНИЯ РЕАКЦИИ СИЛИЛИРОВАНИЯ НАНОГРАММОВЫХ/МИКРОГРАММОВЫХ КОЛИЧЕСТВ МЕТИЛТЕСТОСТЕРОНА

Предложен новый подход к определению выхода реакции дериватизации нанограммовых/микрограммовых количеств труднодериватизируемых стероидов, основанный на сравнении площадей хроматографических пиков недериватизированного вещества и его производного. Изучено влияние количества (5 и 500 нг) дериватизируемого вещества (метилтестостерона) и времени протекания реакции (5–120 мин) на степень конверсии. Метилтестостерон дериватизировали при 80°C в смеси пиридина и N,О-бис(триметилсилил)трифторацетамида (БСТФА), содержащего 1% триметилхлорсилана. Перед вводом пробы в газовый хроматограф заменяли пиридин и БСТФА на инертный органический растворитель (метил-трет-бутиловый эфир). Показано, что степень дериватизации метилтестостерона статистически не зависит от количества дериватизируемого стероида. Проведение реакции в течение 1 ч при 80°С обеспечивает выход реакции около 90%.