分散固相萃取-GC-MS法测定海产品中9种有机锡化合物

本实验建立了一种同时检测海产品中9种有机锡化合物的新方法。样品依次经过超声波提取，冷冻脱脂，N-丙基乙二胺（PSA）分散固相萃取、四乙基硼酸钠衍生、石墨化炭黑（GCB）分散固相萃取，最后采用气相色谱-质谱法（GC-MS）进行测定。在优化条件下，9种有机锡化合物的线性范围为10~1000 μg/L，相关系数为0.9952~0.9988，检出限（3S/N）为0.4~1.0 μg/kg dw （干重），以Sn计。在2.00、20.0和200 μg/kg 3个添加水平的回收率为81.2%~115.0%，相对标准偏差为4.1%~7.5%（n=5）。对龙头鱼、梅童鱼、小黄鱼、大黄鱼、带鱼、鲳鱼、海鳗、哈氏仿对虾、口虾蛄、梭子蟹、缢蛏、牡蛎等海产品中9种有机锡化合物进行检测，结果表明梅童鱼、小黄鱼、大黄鱼、海鳗中均未检出9种有机锡化合物。在龙头鱼、带鱼、鲳鱼、哈氏仿对虾、口虾蛄、梭子蟹、缢蛏、牡蛎中9种有机锡化合物总量为ND~162.0 μg/kg ww （湿重），以Sn计。该方法简捷高效，基体干扰小，可用于海产品样品中的9种有机锡化合物的同时检测。