水蒸气蒸馏分离-高效液相色谱-串联质谱法测定食品中 N -二甲基亚硝胺的含量

称取经粉碎的食品样品200.00 g，置于1 L蒸馏瓶中，加入水100 mL，88%（体积分数，下同）甲酸溶液10 mL及氯化钠50 g，充分混匀，将蒸馏瓶与水蒸气蒸馏装置连接，并进行蒸馏。随水蒸气蒸馏的进行，食品中所含N-二甲基亚硝胺（NDMA）将随馏分经过冷凝管收集于接收瓶中，当馏出液液面上升至400 mL时停止蒸馏。分取此馏出液30 mL，加入氯化钠2 g，用二氯甲烷先后萃取4次，每次用二氯甲烷20 mL，振荡5 min。收集并合并4次萃取液，加入3.5%甲酸溶液0.4 mL，于20℃减压浓缩至近干，残渣溶于3.5%甲酸溶液1.6 mL中，所得溶液经0.22 μm滤膜过滤，滤液供高效液相色谱-串联质谱分析。用Waters HSS T3 C18色谱柱作固定相，用不同比例的甲醇（A）和0.6%甲酸溶液（B）的混合液作流动相进行梯度洗脱。在串联质谱分析中，采用大气压化学离子源正离子模式和多反应监测模式，测得NDMA的线性范围在1.0~100.0 μg·L-1之间，检出限（3S/N）为0.5 μg·L-1。在实样的基础上，用标准加入法进行回收试验，测得回收率在85.4%~101%之间，测定值的相对标准偏差（n=5）均小于11%。