超高效液相色谱-串联质谱法测定葡萄中桔青霉素、链格孢酚和链格孢酚甲基乙醚的残留量
2018
采用超高效液相色谱-串联质谱法测定葡萄中桔青霉素、链格孢酚和链格孢酚甲基乙醚的残留量。葡萄样品经乙腈提取,氯化钠和无水硫酸镁除水,C 18 粉末净化除杂,有机滤膜过滤。以ACQUITY UPLC BEH C 18 色谱柱为分离柱,以不同体积比的乙腈和5 mmol·L -1 乙酸铵溶液的混合液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正、负离子源多反应监测模式检测。3种化合物的质量浓度均在5~100 μ g·L -1 内与其对应的峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为0.3~0.6 μ g·kg -1 。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为79.0%~97.0%,测定值的相对标准偏差( n =5)为0.80%~5.2%。
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