低于GeCl4挥发温度的密闭消解-ICP-AES法测定AuGe2合金中Ge

提出了低于GeCl4挥发温度密闭消解AuGe，合金的新技术，研究了微波密闭消解和微波密闭消化罐室温溶解样品的条件，以及水合肼室温还原Au（Ⅲ）为Au（O）和电感耦合等离子体发射光谱法测定Ge的条件。结果表明：当功率600W，温度70～80℃，压力3238～3652kPa，升温5min，恒温1—2h或室温4～6h时，9mLHCl—3mLH，0，能完全消解或室温溶解0．10g样品，且Ge无损失。于约15％HCl介质中，水合肼室温能完全还原Au（Ⅲ）为Au（0）。当分析波长为209．426nm时，测定AuGe，合金中Ge的相对标准偏差0．882％和0．833％，样品加标回收率99．32％～100．71％，检出限0．0049μg／mL和线性范围1～506μg／mL。方法结果准确、分析快速、操作简便，已用于实际的样品分析，结果满意。