Sur l'apport de l’émission acoustique couplée à l’analyse thermogravimétrique pour la compréhension de la corrosion du fer par metal dusting.

La corrosion a haute temperature d'alliages metalliques (fer, nickel, alliages de cobalt) represente un enjeu majeur dans de nombreux domaines industriels. Grâce a sa sensibilite et a son caractere non destructif, l'emission acoustique (AE) apparait comme une methode interessante pour suivre en service les degradations des equipements soumis a des formes severes de corrosion comme le metal dusting en petrochimie. Le but de notre etude est d'etablir une base de donnees qui assigne les phenomenes de corrosion a haute temperature aux signaux acoustiques. L'analyse thermogravimetrique (TGA) a ete couplee avec l'emission acoustique. Un guide d'ondes specifique en alumine compatible avec une atmosphere reductrice riche en carbone comme avec une atmosphere oxydante a ete developpe. Son fonctionnement a ete valide grâce a l’etude de l’oxydation d’un alliage de zirconium dont la couche de zircone superficielle se fissure apres la transition cinetique et au refroidissement. Des echantillons de fer pur prealablement oxydes, la couche superficielle d’oxydes de fer favorisant le processus de carburation, ont ete corrodes a 650°C sous un melange gazeux contenant 5% d’isobutane et 5% d’hydrogene dans l’helium. Les etapes preliminaires d’oxydation et de reduction (avant l’injection de l’atmosphere carburante) sont non emissives en accord avec l’absence de fissures dans les echantillons. Des signaux acoustiques sont en revanche detectes apres une augmentation significative de la masse de l’echantillon pendant le palier isotherme. Ils cessent au refroidissement. La prise de masse est due a plus de 90% au depot de graphite pulverulent qui contient des particules de fer et a la diffusion du carbone dans l’echantillon. La caracterisation par microscopie electronique de coupes d’echantillons preleves a differents stades de l’essai nous permet d’attribuer les signaux d’emission acoustique d’amplitudes et energies moderees a l’etape de carburation. Les evenements emissifs semblent provoques par l’insertion du carbone dans la couche externe qui est poreuse apres reduction et par la formation de la cementite.