HPLC—MS／MS法测定水产品中硫酸粘菌素、杆菌肽及维吉尼霉素M1的残留量

建立了水产品中硫酸粘菌素（CS）、杆菌肽（BTC）及维吉尼霉素M1（VBGMM1）3种多肽类抗生素残留量检测的HPLC-MS/MS法.样品经水溶液[V（甲醇）∶V（0.1％甲酸水溶液）=2∶5]提取,4％三氯乙酸乙腈除蛋白,乙腈饱和正己烷除脂,过OASIS HLB（60 mg）小柱净化后,利用HPLC-MS/MS法,以选择反应监测模式检测,外标法进行定量分析.CS和BTC在0.01～10.00 mg·L^-1质量浓度范围内线性良好,VGMM1在0.002～2.000 mg·L^-1质量浓度范围内线性良好,R2均大于0.995;3种多肽类抗生素的检出限分别为CS 10 μg· kg^-1、BTC 10 μg·kg^-1、VGMM1 2μg·kg^-1,定量限分别为20 μg ·kg^-1、20 μg ·kg-和4 μg·kg-;选择3个不同浓度水平做加标回收,平均回收率在72.3％ ～ 103.9％,相对标准偏差为1.10％～10.92％.该方法具有操作简便、准确性高、灵敏度高和重现性好等优点,可为检测水产品中这3种药物的残留提供相关技术支持.