UPLC-DAD-MS法测定普伐他汀钠及其制剂中的有关物质

目的建立UPLC-DAD-MS法测定普伐他汀钠及其制剂中的有关物质，确定杂质结构。 方法采用C 18 色谱柱（2.1 mm×100 mm，1.7 μm），流动相A为水-pH 7.0缓冲液-乙腈（52:30:18），流动相B为乙腈-pH 7.0醋酸铵缓冲液-水（60:30:10），梯度洗脱，检测波长238 nm；采用质谱检测系统，ESI离子源，正离子扫描模式。收集来自4个厂家的普伐他汀钠原料、5个厂家的普伐他汀钠片和1个厂家的普伐他汀钠胶囊，对其中的杂质进行测定。 结果结合各杂质的质谱、光谱和色谱信息，共鉴定6种已知杂质。通过强制降解试验，明确各杂质来源。测定各杂质的响应因子，确定各杂质的计算方法，并测定普伐他汀原料及其制剂的有关物质含量。不同来源普伐他汀钠原料中的单个杂质含量为0.06%~0.80%，总杂质含量为0.11%~1.70%，不同来源普伐他汀钠制剂中的单个杂质含量为0.08%~2.61%，总杂质含量为0.38%~3.20%。 结论建立的液相色谱-质谱联用测定方法可用于测定普伐他汀钠及其制剂中的杂质，为工艺考察和质量控制提供参考。