QuEChERS/UPLC-MS/MS法同时测定梅花鹿鹿茸中7种镇静剂

2020 
采用分散固相萃取的前处理技术,建立了一种UPLC-MS/MS(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry)法同时测定梅花鹿鹿茸中7种镇静剂的检测方法。鹿茸样品以2%氨水乙酸乙酯为提取剂,200 mg C18为净化剂。液相色谱条件:ACQUITY BEH C18柱(2.1 mm×100 mm,1.7 μm),流动相A为0.1%甲酸乙腈,B为水,柱温35 ℃;质谱条件:正离子模式(ESI+),多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式,鹿茸中镇静剂含量采用外标法定量。结果表明,7种镇静剂在0.3~100 ng/mL内线性关系良好,决定系数R2均大于0.992,7种镇静剂的LOD(limits of detection)为0.3 μg/kg,LOQ(limit of quantitation)为1 μg/kg,平均加样回收率为82.6%~107.3%,相对标准偏差RSD(relative standard deviation)均小于5%。该方法具有操作简便,净化效果显著,灵敏度高、准确性好、检出限低等优点,可用于梅花鹿鹿茸中7种镇静剂的检测。
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