UPLC-MS/MS法同时测定焙烤食品中的丙烯酰胺、4-甲基咪唑与5-羟甲基糠醛

建立了同时测定焙烤食品中丙烯酰胺、4-甲基咪唑和5-羟甲基糠醛的超高效液相色谱．串联质谱（UPLC-MS／MS）分析方法。样品中加入同位素内标后，以水和乙腈超声提取，QuEChERS净化，正己烷脱脂，UPLC—MS／MS分离检测，丙烯酰胺和4-甲基咪唑以同位素内标定量。在优化条件下，3种待测物的方法检出限在1．5μg/kg-7．0μg／kg之间；在2．0μg／L-500μg／L浓度范围内线性关系良好，相关系数均大于0．9990；在面包、蛋糕和饼干样品中进行3个水平的添加实验，平均回收率（n=6）为87．8～115．7％，日内精密度为3．2～9．6％；日间精密度（n=5）小于11．5％。本方法净化效果好，灵敏度高、准确性好，适用于焙烤食品中丙烯酰胺、4-甲基咪唑和5．羟甲基糠醛的同时测定。