5-（5-氰基-2-吡啶偶氮）-2，4-二氨基甲苯的合成及其与钯的显色反应

合成了新试剂5-（5-氰基-2-吡啶偶氮）-2，4-二氨基甲苯（5-CN-PADAT），探讨了该试剂与Pd（H）的显色反应。实验表明：在1．2mol／LHelO4中，于室温下Pd（H）可与5-CN-PA-DAT反应，生成组成比为l：l的紫红色稳定配合物。配合物的最大吸收波长位于586nm处，Pd（H）的质量浓度在0～1．2υg／mL范围内符合比尔定律，线性回归方程为A=1．110p（tzg／mL）＋0．0086，相关系数r=0．9999，表观摩尔吸光系数为1．20×l0^5 L·m01^1·cm^1。反应在强酸介质中进行，大量常见金属离子及l250倍的金，500倍的锇，250倍的银和铑，125倍的铱和铂，75倍的钌不干扰Pd（H）的测定。方法应用于钯分子筛和钯一炭催化剂中Pd（H）的测定，结果与参考值相符，相对标准偏差（RSD，n=6）分别为2．3％和3．7％。