西黄丸中11-羰基-β-乙酰乳香酸含量测定及松香酸检查方法研究

目的建立HPLC法测定西黄丸中11-羰基-β-乙酰乳香酸含量及检查掺伪物松香中松香酸的方法,为评价西黄丸质量和监测掺伪掺假问题提供有效手段。方法采用Agilent ZORBAX-SB C18（4.6mm×250mm,5μm）色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸（82∶18）为流动相;检测波长：251nm（11-羰基-β-乙酰乳香酸）、241nm（松香酸）。同时采用液-质联用（HPLC-MS）方法,对检测出松香酸的样品进行了进一步确证。结果松香酸的检出限为0.11mg.g-1;线性方程：Y乳香酸=1.2779×104 X-4.8896×103（r=0.9994）Y松香酸=2.5069×104 X＋4.8678×103（r=0.9995）;线性范围：松香酸为1.254～50.16μg.mL-1;11-羰基-β-乙酰乳香酸为1.217～48.67μg.mL-1;回收率：11-羰基-β-乙酰乳香酸为101.5%;松香酸为103.1%。结论本研究建立的HPLC方法稳定可靠,简便易行,可用于西黄丸中11-羰基-β-乙酰乳香酸的含量测定及松香酸的检查。