LC-MS/MS法同时测定复方附子口服液中10种成分含量

目的：建立LC-MS/MS同时测定复方附子口服液中10个成分（毛蕊异黄酮葡萄糖苷、苯甲酰新乌头碱、苯甲酰次乌头碱、苯甲酰乌头碱、党参炔苷、新乌头碱、次乌头碱、乌头碱、黄芪甲苷和麦冬皂苷D）含量的分析方法。方法：采用Agilent SB-C18色谱柱（2.1 mm×50 mm,1.8μm）,柱温为25℃,流动相A为0.05%甲酸水溶液,流动相B为0.05%甲酸甲醇溶液,梯度洗脱（0～3.5 min,40%B;3.5～4 min,40%B→70%B;4～5 min,70%B→90%B;5～6 min,90%B;6～6.1 min,90%B→40%B;6.1～7 min,40%B）,流速0.3 m L·min（-1）;电喷雾离子源（ESI）,正、负离子扫描方式,多反应监测扫描模式进行定量分析。结果：所测10种成分在一定范围内具有良好的线性关系,线性相关系数r均大于0.998 1,精密度、重复性、稳定性的RSD均小于3.6%;加样回收率在95.24%～104.1%,RSD均小于4.2%。3个批次双酯型生物碱（以新乌头碱、次乌头碱、乌头碱总量计）平均含量为9.29μg·mL（-1）,满足用药安全。单酯型生物碱（以苯甲酰新乌头碱、苯甲酰次乌头碱、苯甲酰乌头碱总量计）、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、党参炔苷、黄芪甲苷、麦冬皂苷的平均含量分别为604.3、72.3、47.8、308、7.69μg·mL（-1）。结论：所建立的分析方法经方法学验证,可为复方附子口服液的质量控制提供依据。