5, 5′-(2-三氟甲基)-咪唑-4, 5-二 (1 H -四唑) 及其含能离子盐的合成与表征

2017 
以二氨基马来腈为原料, 经过与三氟乙酸酐缩合、环化, 与叠氮化纳再次缩合, 合成得到了新型含能化合物5, 5′-(2-三氟甲基)-咪唑-4, 5-二 (1 H -四唑), 收率61.3%;基于该化合物的酸性, 设计合成了2种含能离子盐5, 5′-(2-三氟甲基)-咪唑-4, 5-二 (1 H -四唑) 的羟胺盐和胍盐。利用红外光谱、核磁共振和元素分析对中间体及产物结构进行了表征。探讨了生成5, 5′-(2-三氟甲基)-咪唑-4, 5-二 (1 H -四唑) 过程中影响四唑环化反应的关键因素, 确定的最佳反应条件为:反应介质为水, n (2-三氟甲基-4, 5-二氰基咪唑): n (NaN 3 )=1:2.4, 反应温度98 ℃, 反应时间4 h。收率最高达86.3%。通过DSC-TG研究了5, 5′-(2-三氟甲基)-咪唑-4, 5-二 (1 H -四唑) 的热分解性能, 热分解曲线表明化合物直到223.65 ℃才开始分解, 整个分解过程经历了两个主要的放热分解阶段和热失重阶段, 最大放热峰温度为285.78 ℃, 说明该化合物结构比较稳定。
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