5—1-(甲硫基)乙基-2-(三氟甲基)吡啶的合成工艺研究

2011 
以3-(3-甲硫基丁-1-烯基)吡咯烷(曼)为原料,在氮气保护和碳酸氢铵存在下与4-乙氧基-1,1,1-三氟丁-3-烯-2-酮(至)反应,合成化合物5-1-(甲硫基)乙基-2-(三氟甲基)吡啶(兰)。反应收率达到63.5%,产品含量为98.6%。考察了反应条件对反应收率的影响,确定了优惠的合成工艺条件:物料配比n(1):n(2):n(碳酸氢铵)=0.9:1.0:2.2,反应溶剂为乙腈,溶剂用量为250mL/mol(以化合物至计),反应的保温温度为75℃,反应总时间为4.5h。
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