水蒸气蒸馏分离-气相色谱/质谱法测定烟用香精和料液中的防腐剂*

建立了水蒸气蒸馏分离-气相色谱/质谱法(GC-MS)测定烟用香精和料液中的防腐剂的方法.方法利用水蒸气蒸馏(110℃,5mL/min流量,收集22min,馏分90~95mL)进行目标物质分离,并利用Oasis HLB反相固相萃取柱进行溶剂转换及样品再净化,萃取柱利用5mL甲醇进行淋洗;滤液利用优化后的GC-MS法,选择离子模式进行检测;利用该方法,6种目标物质在0.2~120μg/mL范围内具有较好的线性(r>0.999),检出限在0.023~0.080μg/mL之间,定量限在0.070~0.25μg/mL之间,日间和日内精密度均小于5%,不同加标水平下,平均回收率在93%~103%之间.该方法广谱性强,灵敏度高,线性相关性好,重复性佳,可以满足烟用香料中防腐剂的检测及风险监控要求.