안정성동위원소 분석을 위한 수질 시료 침전-건조 전처리의 탄소 및 질소 회수율

점오염원 처리를 위한 환경기초시설이 확대됨에 따라 농업용수 수질에 대한 농촌 지역 비점오염원의 기여도가 중가하고 있다. 비점오염원 관리를 위해서는 오염원별 특성 파악이 필요하며, 특히 탄소와 질소동위원소비 분석을 통해 화학비료와 가축분뇨에 의한 수질오염을 확인할 수 있다. 수질 시료의 탄소와 질소동위원소비 분석을 위해서는 시료의 탄소와 질소를 미세 분말 형태의 화합물로 침전 또는 건조해야 하는데, 이와 같은 전처리 과정 중 탄소와 질소 성분의 손실 가능성이 있다. 본 연구에서는 용존무기탄소(Dissolved Inorganic Carbon; DIC)의 침전회수율과 용존유기탄소(Dissolved Organic Carbon; DOC) 및 용존 NH4+(Dissolved Ammonium Nitrogen; DAN)의 건조 방식(오븐건조, 적외선건조，동결건조)별 회수율을 조사하였다. DIC, DOC 및 DAN 표준물질로 각각 Na2CO3, 글루코스, (NH4)2SO4를 사용하였고, 각 실험에서 두 농도 수준으로 5반복하여 회수율을 비교하였다. DIC 침전회수율은 표준용액 중 CO32-를 1 N BaCl2+1 N SrCl2과 반응시켜 (Ba·Sr)CO3 침전물을 형성한 후 상등액의 잔류 DIC 농도를 분석하여 회수율을 계산하였다. DOC 와 DAN의 회수율은 오븐건조, 적외선건조 및 동결건조를 비교하였는데, 오븐건조(60, 100℃)와 적외선건조 방식에 의한 회수율 조사를 위해 용액이 약 50%와 80% 내외 건조되었을 때 잔류 탄소와 질소 농도를 분석하였고, 동결건조의 회수율은 완전 건조 후 고형물을 중류수로 재용해하여 탄소와 질소 농도를 분석하였다. DIC 침전회수율은 저농도와 고농도에서 각각 87.0±1.1%와 96.4±0.3%로 고농도의 침전회수율이 높았다(p=0.001). DOC의 건조회수율은 건조방식과 상관없이 90-105%였다. DAN의 건조회수율은 통계적 유의성은 없었지만, 동결건조(99.6±2.0%) > 적외선건 조(98.7±2.2%) > 오븐건조(93.4±2.2%)의 경향이 나타났으며, 60℃ 오븐건조의 경우 저농도 (96.9±1.8%)7) 고농도(89.7±2.7%)보다 건조회수율이 높았다(p=0.003). 적외선건조 역시 저농도 (101.1±2.3%)가 고농도(96.2±2.1%)보다 건조회수율이 높았다(p=0.044). 이상의 결과에 의하면, 저농도에서 DIC 침전 효율을 높이기 위해서는 침전제(BaCl2+SrCl2) 투입량을 증가시켜서 침전반응을 촉진할 필요가 있다. 또한, DOC 분석을 위해서는 위 3가지 건조방법을 모두 사용할 수 있을 것으로 판단되며, DAN의 경우 저농도로 희석하여 동결건조로 전처리하는 것이 회수율이 높을 것으로 기대된다. 하지만, 침전과 건조방법에 따른 탄소와 질소 손실 과정에서 동위원소비 분할 (Isotope fractionation)이 발생하여 동위원소비 분석에 오차가 발생할 수 있기 때문에, 각 전처리 방식에 따른 탄소와 질소동위원소비를 분석하여 최적의 전처리 방식을 설정할 필요가 있다.