固相萃取-毛细管柱气相色谱-质谱测定土壤和蔬菜中三唑酮残留量

提出固相萃取分离，毛细管柱气相色谱和质谱联用法测定土壤及蔬菜中三唑酮的残留量。试样用乙腈提取，所得提取液在80℃吹氮至近干，并加正己烷2mL溶解残渣。此溶液流经填充酸性氧化铝的固相萃取小柱，用正己烷-丙酮（2＋1）混合溶剂淋洗小柱，使土壤样品中存在的硫磺与需测定的三唑酮分离。用正己烷-丙酮（1＋3）混合溶剂将三唑酮从小柱上解吸洗下，所得洗出液蒸发浓缩，用正己烷定容为5．0mL供GC-MS分析用。测定中用三唑酮标准溶液制备浓度范围在0．0061．44mg·L叫之间的标准曲线。方法的检出限（3S／N）为0．001mg·kg^-1。在3个浓度水平上对方法的回收及精密度作了试验，测得其回收率及相对标准偏差（n=5）依次在84％～92％及1．93％～4.04％之间。