超声辅助提取—固相萃取—同位素稀释高效液相色谱串联质谱测定室内灰尘中5种有机磷酸酯阻燃剂

目的建立灰尘中磷酸三苯酯（TPHP）、磷酸三甲苯酯（TCP）、磷酸三（2-氯乙基）酯（TCEP）、磷酸三（2-氯丙基）酯（TCPP）和磷酸三（1，3-二氯异丙基）酯（TDCPP）5种有机磷酸酯阻燃剂的超声辅助提取-固相萃取（UAE-SPE）-同位素稀释高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS-MS）检测方法。 方法取室内灰尘50 mg，加入3 mL乙酸乙酯丙酮溶液（3+2，V+V），涡旋1 min，超声5 min，3 500 r/min离心5 min，取上层清液，循环3次，合并上清液，将合并上清液氮吹至近干，3 mL正己烷复溶，CNWBOND NH2固相萃取柱（6 mL乙酸乙酯，6 mL正己烷活化）富集净化，3 mL乙酸乙酯洗脱2次，氮气吹干，1 mL乙腈水溶液（1+1，V+V）定容，过0.22 μm尼龙滤膜，以0.1%甲酸溶液和0.1%甲酸乙腈溶液为流动相，ACQUITY UPLC4®HSS T3色谱柱（150 mm×2.1 mm，1.8 μm）梯度洗脱分离，电喷雾离子源正离子模式（ESI+），多反应监测（MRM）模式检测。 结果5种有机磷阻燃剂在（6.0~500）μg/L范围内线性关系良好，其相关系数均>0.999，检出限范围（1.8~36.0）ng/g，定量限范围（5.9~120.0）ng/g，回收率范围75.0%~116.7%，精密度（RSD）范围2.3%~9.7%。 结论该方法操作快速可靠，适用于室内灰尘中5种有机磷酸酯阻燃剂的同时测定。