三相中空纤维液相微萃取/超高效液相色谱-串联质谱法检测饮品中的苯甲酸与山梨酸

将三相中空纤维液相微萃取（HF-LPME）和超高效液相色谱与串联质谱技术 （UPLC-MS/MS）相结合检测饮品中的苯甲酸和山梨酸。通过优化选定三相中空纤维液相微萃取的最佳萃取条件：正辛醇为萃取剂，给出相的pH值为2.7，接收相的pH值为13.6，转速1 000 r/min，萃取时间30 min，以一步完成萃取、净化、富集过程，并用Waters ACQUITYTM UPLC BEH C18（50 mm×2.1 mm，1.7 μm）色谱柱进行分离，流速0.25 mL/min，流动相为甲醇和10 mmol/L乙酸铵溶液，梯度洗脱，电喷雾负模式（ESI-）电离和多反应监测（MRM）模式检测，外标法定量。该方法在0.05~5.0 mg/L范围内具有良好的线性关系，r均大于0.997，苯甲酸和山梨酸的检出限（S/N=3）分别为0.005、0.01 mg/L，定量下限（S/N=10）分别为0.01、0.02 mg/L，在0.1、1.0、4.0 mg/L加标水平下的回收率为91%~103%，相对标准偏差小于6.0%。将该方法运用于实际样品的检测，方法准确、快速、灵敏、绿色环保，适于复杂基质饮品中苯甲酸和山梨酸的检测。