超高效液相色谱-质谱联用法测定饮料中γ-羟基丁酸及其前体物质γ-丁内酯和1,4-丁二醇

2015 
建立了γ-羟基丁酸(GHB)及其前体物质γ-丁内酯(GBL)和1,4-丁二醇(1,4-BD)超高效液相色谱-质谱联用(UPLC-MS/MS)定性定量的检测方法。样品经滤膜过滤,使用Waters Atlantis T3色谱柱(2.1×150mm.3.0μm),以甲醇一水为流动相梯度洗脱,流速为0.25mL/min,串联质谱MRM模式检测,在3min内完成有效分离。采用外标法定量,GHB在0.1~5.0mg/L范围内线性良好(r〉0.999),GBL和1,4-BD在0.5~10.0mg/L范围内线性良好(r〉0.996),3种物质的检出限为20~50μg/L,定量下限为50~200μg/L,日内RSD和日间RSD小于7.6%。考察了不同饮料的基质和pH对目标物保留时间和峰面积的影响,提出了消除基质效应影响的建议,使其适用于实际案件侦破中非法添加GHB及其前体物质的定性及定量检测。
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