三氟化硼催化合成2,3,4,4＇-四羟基二苯甲酮新方法研究

以高沸程石油醚代替1,1,2,2-四氯乙烷为溶剂,对焦性没食子酸合成2,3,4,4’-四羟基二苯甲酮的经典方法——三氟化硼催化法进行改进.在常温下快速搅拌和加热,使原料和溶剂体系由混悬液转变成棕色油状溶液,一定时间后瞬间产生大量黄色油性结晶产物沉淀,完成合成反应.采用正交试验法优化反应条件为：焦性没食子酸0.05 mol、对羟基苯甲酸用量0.055 mol、催化剂用量0.16 mol（20 mL）、反应温度110℃、反应时间1h,在此条件下,2,3,4,4’-四羟基二苯甲酮产率达83.24％,产品纯度为97.83％.该方法与传统方法的产率相近,生产过程中比1,1,2,2-四氯乙烷的毒性小、成本低,改进的合成反应还具有时间短、后处理简便、催化剂可回收等优点.对提纯到99.53％的产物,通过红外吸收光谱、核磁共振谱、质谱等方法进行鉴定和表征,确定了产物为2,3,4,4’-四羟基二苯甲酮.