VALIDASI METODE ANALISIS LOGAM Na, K, Mg dan Ca PADA AIR TUA (BITTERN) MENGGUNAKAN MICROWAVE PLASMA-ATOMIC EMISSION SPECTROMETER (MP-AES)

Abstrak Penelitian ini dilakukan untuk memperoleh metode analisis dan unjuk kerja metode analisis logam mayor (Na, K, Mg dan Ca) dalam air tua(bittern) menggunakan Microwave Plasma-Atomic Emission Spectrometer. Diketahui bahwa karakteristik air tua memiliki matriks kompleks yang disebabkan oleh tingginya mineral anorganik yang terkandung didalamnya. Oleh karenanya, metode analisis yang digunakan menerapkan larutan standar multi elemen mendekati matriks air tua. Karakteristik kinerja dari metode ini ditentukan dengan uji larutan standar multielement (Na, K, Mg dan Ca), dan unspiked sampel. Selektivitas, linearitas, akurasi, presisi, deteksi dan batas kuantifikasi dari hasil analisis yang diperoleh kemudian dievaluasi. Efek matriks yang signifikan tidak teridentifikasi untuk semua elemen yang dianalisis. Linearitas (r) metode analisis untuk elemen Na, K, Mg dan Ca berkisar antara 0,9955 - 0,9998. Hasil uji akurasi menunjukkan bahwa tidak ada penyimpangan dari nilai benar untuk semua elemen yang dianalisa. Presisi yang disajikan dalam relative standard deviation (%RSD) untuk analisa Na, K, Mg dan Ca berturut-turut adalah: 1,491; 2,702; 2,678; dan 1,923. Sedangkan batas deteksi untuk parameter Na, K, Mg, dan Ca berturut-turut adalah: 0,184; 0,070; 0,219 dan 0,005 mg/l dengan batas kuantifikasi 0,613; 0,230; 0,730 dan 0,017mg/l. Hasil validasi tersebut menunjukkan bahwa metode yang diusulkan selektif dan sesuai untuk untuk analisis air tua. Kata kunci : validasi metode analisis, air tua, logam (Na, K, Mg, Ca), MP-AES. Abstract This research aims to obtain analysis method for mayor elements (Na, K, Mg, and Ca) in bittern using Microwave Plasma-Atomic Emission Spectrometry (MP-AES) and to assess the validity of the obtained method. It is known that sea bittern characteristic has complex matrix for its high concentration of the inorganic materials. Therefore assessment of the validity of the analytical method for mayor element is important. The performance characteristics of the method were established by multi-elements-standard-solution assay (Na, K, Mg and Ca), in which samples were un-spiked. Selectivity, linearity, accuracy, precision, detection and quantification limit of the method were evaluated in the study. Matrix effects were not significantly identified for the studied elements. Linearity of selected concentration range for Na, K, Mg and Ca varied from 0.9955- 0.9998. No deviation of true value for all elements was observed in the accuracy test. Meanwhile, precision values of the method (%RSD) were 1.491; 2.702; 2.678; and 1.923, respectively for Na, K, Mg and Ca. The method developed in the present study indicated the detection limits for Na, K, Mg and Ca were 0,184; 0,070; 0,219 dan 0,005 mg/l, respectively, with quantification limits of 0,613; 0,230; 0,730 dan 0,017mg/l. The results of the validation method showed that the proposed method is selective and feasible for sea bittern analysis using MP-AES. Keywords: Method validation, Bittern, Na, K, Mg, Ca, MP-AES.