超高效液相色谱-串联质谱法测定中毒样品中3-硝基丙酸

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法测定甘蔗、甘蔗渣、呕吐物、血清和尿液中3-硝基丙酸（3-NPA）含量的方法。方法样品加入乙腈和氯化钠超声振荡提取并离心，上清液经PSA固相萃取柱净化后用10％氨水-甲醇溶液（10：90，V／V）洗脱，洗脱液用氮气吹至近干，用0．4％甲酸水溶解，0．22μm微孔滤膜过滤。选用WatersacquityBEHC18色谱柱（2．1mm×150mm×1．7μm）、乙腈-水为流动相、梯度洗脱分离、ESI源、负离子模式、多反应监测方式，基质匹配外标法定量测定3．NPA的含量。结果在1．0～50μg／kg的浓度范围内，3-NPA在甘蔗和血清等基质中有良好的线性关系，相关系数分别为0．9993和0．9998，方法检出限为0．06～0．30μg／kg，定量限为0．20—1．0μg／kg；在加标水平为1．0、10．0和100．0μg／kg时3·NPA的加标回收率在86．9％～102．0％之间，相对标准偏差在1．80％-4．19％之间。结论超高效液相色谱．串联质谱法可准确、快速测定各种中毒样品中的3-NPA，可用于因误食霉变甘蔗引起中毒的应急事件处理。