LC-MS/MS法测定人血浆中头孢替安浓度的不确定度评价

目的液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）评价人血浆头孢替安浓度测定的不确定度。方法对LC-MS/MS法测定血浆中头孢替安浓度的全过程各影响因素进行分析,包括精密度、称量、标准溶液的配制、含药血浆的配制、血浆样品预处理、仪器、标准曲线拟合等。用A类评定程序评价了分析过程中随机效应引起不确定度,用B类评定程序评价了分析过程的其他因素引起的不确定度,最后根据各分量计算出合成不确定度,并进行了扩展计算各变量的不确定度和合成不确定度,最终计算扩展不确定度。结果人血浆中200 ng·m L-1头孢替安的扩展不确定度为46.68 ng·m L-1（P=95%,k=2）,标准曲线拟合产生的不确定度分量为1.16×10-1。结论 LC-MS/MS法测定人血浆中头孢替安浓度的不确定度主要是由标准曲线拟合、溶液配制和LC-MS/MS允差引入。