三(对甲基苯基)膦的合成与表征
2015
为降低三(对甲基苯基)膦的合成成本,使合成过程绿色化,以对甲基苯基溴化镁为引发剂,对氯甲苯、镁屑为原料,四氢呋喃(Tetrahydrofuran,THF)为溶剂,合成格氏试剂对甲基苯基氯化镁.再以对甲基苯氯化镁和三氯化磷为原料,四氢呋喃为溶剂,制备出目标产物三(对甲基苯基)膦.产物经核磁(1 H NMR、31P NMR)、质谱测试表征与文献一致.通过对两步反应的考察,最佳溶剂用量和滴加温度为:每摩尔原料溶剂用量为350mL,三氯化磷的滴加温度为0~10℃,在此工艺条件下产率可达到58%,且纯度不小于98%.
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