HPLC-MS/MS를 이용한 Bisphenol A 분석 및 초음파에 의한 분해 특성 조사

본 연구는 극미량의 BPA 분석법을 정립하기 위하여 HPLC-MS/MS를 이용한 BPA 분석 조건을 개발하였고, 초음파를 이용한 BPA의 분해 특성을 조사하였다. HPLC-MS/MS에 의한 BPA의 MDL과 LOQ는 각각 0.13 nM과 1.3 nM로 조사되었는데, 이는 기존의 HPLC-UV (MDL: 81.1 nM, LOQ: 811 nM) 및 FLD (MDL: 4.6 nM, LOQ: 46 nM) 보다 약 620배 및 35배 우수하였으며, U.S. EPA의 음용수 권고기준(1.53 μM 혹은 350 ㎍/l)의 약 1,180배 이하까지 정량분석이 가능하였다. 초음파 조사에 따른 BPA의 분해효율은 저주파(28 kHz)를 제외한 중?고주파 조건(580 and 1000 kHz)에서 반응 30분 이내에 95%이상 제거되었다. 특히 BPA의 분해효율 및 k1의 결과는 580 kHz에서 가장 우수하였는데, 이는 580 kHz 근처의 주파수 영역에서 최적의 초음파 공동현상 및 열분해/산화분해가 일어남을 알 수 있었다. 0.01 mM의 CCl4를 첨가하여 분해효율을 측정한 결과 30분 이내에 BPA 초기농도(1 μM)의 98% 이상까지 제거되었으며, 반응 초기(5분)와 후기(30분)의 k1값은 무첨가 반응에 비해 각각 1.4배 및 1.1배씩 증가하였다. 10 mM의 t-BuOH이 첨가된 결과 무첨가 반응에 비해 약 60% 이상 BPA 분해효율이 감소한 것을 감안할 때 BPA의 주된 초음파 기전은 OH 라디칼에 의한 산화분해임을 알 수 있었다. 그러나 t-BuOH이 첨가된 반응시간 동안(30분) 약 33%의 BPA가 분해가 일어난 것은 OH 라디칼 뿐 아니라 열분해 및 기타 라디칼등에 의한 분해가 진행되었을 것으로 판단된다.