Der Einsatz der Glimmentladungsmassenspektroskopie für die Charakterisierung von Renststoffen als primäre Kalibriersubstanzen

Messergebnisse in der chemischen Analyse mussen vergleichbar sein. Dies wird durch die metrologische Ruckfuhrbarkeit (traceability) auf SI realisiert. In der Chemie dienen Reinststoffe als Primarnormale, deren Reinheit mit einer Unsicherheit von < 0.01% ermittelt werden soll. Ein eleganter Weg, die Reinheit eines realen Materials mit hoher Prazision zu bestimmen, ist, alle Verunreinigungen zu messen, diese aufzusummieren und von der idealen Reinheit von 100 Prozent abzuziehen. Die metallischen Verunreinigungen in Metallen lassen sich mittels hochauflosender Massenspektrometer ermitteln. Eine weit grosere Herausforderung ist die Bestimmung von Nichtmetallen wie Sauerstoff, Wasserstoff und Stickstoff im Metall, zumal diese auch oft die Hauptverunreinigung darstellen. Fur die quantitative Bestimmung von Verunreinigungen wurden mit Standards dotierte Pulverpresslinge und mit H, O und N dotierte, gesinterte Materialien auf ihre Eignung als Kalibrierstandards fur die GD-OES und GD-MS untersucht. Dabei kamen unterschiedliche Plasmabedingungen (pulsed/ continuous mode; verschiedene Plasmagase) zum Einsatz. Ein Uberblick uber analytische Kenngrosen und Grenzen der verwendeten Kalibrierstrategien wird gegeben.