固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法检测稻田中硝磺草酮和2甲4氯钠残留

建立了一种同步检测稻田中硝磺草酮和2甲4氯残留的固相萃取-高效液相色谱-串联质谱（SPE-LC-MS/MS）分析方法。样品经乙酸乙酯提取后，用PSA吸附、C 18 固相萃取小柱净化，C 18 色谱柱分离，0.1%甲酸水-0.1%甲酸甲醇溶液为流动相，梯度洗脱分离，在电喷雾ESI离子源正、负离子模式下，采用质谱多反应监测（MRM）模式定性分析。结果表明：硝磺草酮和2甲4氯的检出限（LOD）分别为0.005和0.025 ng，定量限（LOQ）分别为0.01和0.05 mg/L。在0.001~2 mg/L和0.005~5 mg/L范围内，硝磺草酮和2甲4氯的质量浓度与对应的峰面积间呈良好的线性关系，其相关系数均大于0.999 7。在0.01~2 mg/L添加水平下，硝磺草酮在田水、土壤、植株、稻壳和糙米中的平均回收率为75%~103%，相对标准偏差（RSD）为0.1%~8.2%；在0.05~10 mg/L添加水平下，2甲4氯在田水、土壤、植株、稻壳和糙米中的平均回收率为90%~113%，RSD为0.5%~7.4%。说明该方法高效、快捷、精确度高，能够满足硝磺草酮和2甲4氯钠在稻田中的残留量检测分析要求。