GC-MS/MS法测定当归中禁限用农药残留量

目的建立当归57种农药多残留的气相色谱-串联质谱（GC-MS/MS）检测方法，并应用于60批次样品初步筛查。 方法依据风险控制的基本原则，选择我国禁限用、高毒、高风险及当归种植中常用的农药品种为检测指标。对样品前处理方法、色谱分离、质谱检测条件进行了优化，经比较选择了QuEChERS方法处理样品，采用（50%苯基）-甲基聚硅氧烷为固定液的弹性石英毛细管柱（Agilent DB-17MS，0.25 mm×30 m，0.25μm）；载气为高纯氦气，柱流速1.3 mL·min-1；进样口温度240℃；高压不分流进样；进样量1μL；升温程序为初始温度60℃，保持1 min，以30℃·min-1升至120℃，以10℃·min-1升至160℃，以2℃·min-1升至230℃，以15℃·min-1升至300℃，保持6 min，再以20℃·min-1升至320℃，保持3 min。质谱条件为电子轰击源70 eV，离子源温度280℃，接口温度320℃；用动态多反应监测模式（dMRM）采集数据，并采用空白基质匹配-内标法计算以提高结果的准确性。 结果本方法在0.0020~13.243 ng·μL-1之间线性关系良好，三水平加标回收率实验中全部指标回收率在60%~140%之间，符合痕量测定的要求。 结论该方法有针对性地检测了当归中高风险、高毒性的农药品种，涵盖了宜用GC-MS/MS检测的绝大多数禁限用农药，检测方法快速、准确，适用于当归农药多残留风险控制和日常检测。