VERFAHREN ZUR HERSTELLUNG VON DL-α-TOCOPHEROL ODER DL-α-TOCOPHERYLACETAT

1997 
Verfahren zur Herstellung von dl-α-Tocopherol bzw. dl-α-Tocopherylacetat durch saurekatalysierte Umsetzung von 2,3,5-Trimethyl-hydrochinon (TMH) mit Phytol oder Isophytol (IP) in einem Losungsmittel bei erhohter Temperatur und ggf. anschliesende Veresterung des erhaltenen Tocopherols mit Acetanhydrid, das dadurch gekennzeichnet ist, das man die Umsetzung in einem ggf. substituierten cyclischen 5-Ring-Carbonat, wie 1,2-Propylen-carbonat oder einem ggf. substituierten 5-Ring-Lacton, wie η-Butyrolacton als Losungsmittel bei Temperaturen von 50 bis 200 °C durchfuhrt. Die Umsetzung gelingt besonders vorteilhaft, wenn man nach der Umsetzung von TMH und Phytol oder IP das sich beim Abkuhlen des Reaktionsgemisches als Oberphase abscheidende Tocopherol abtrennt und/oder das Reaktionsgemisch mit einem geeigneten aliphatischen Kohlenwasserstoff extrahiert und aus dem Extrakt das Tocopherol destillativ isoliert und das abgetrennte, ggf. noch uberschussiges TMH und sauren Katalysator enthaltende cyclische Carbonat bzw. η-Lacton erneut als Losungsmittel verwendet. In vielen Fallen hat es sich als vorteilhaft erwiesen, wenn man die Umsetzung von TMH mit Phytol oder IP unter Abtrennen des bei der Reaktion gebildeten Wassers als Azeotrop mit einem geeigneten Kohlenwasserstoff und/oder in Gegenwart einer Mischung aus ortho-Borsaure einerseits und Oxalsaure, Weinsaure oder Citronensaure andererseits, oder aber in Gegenwart von BF3-Etherat als saurem Katalysator durchfuhrt. Uberraschenderweise erwiesen sich die 5-Ring-Carbonate und 5-Ring-Lactone bezuglich ihrer Stabilitat unter den Reaktionsbedingungen wie auch hinsichtlich ihres Losungsverhaltens fur so gut geeignet, das selbst eine kontinuierliche Durchfuhrung des Verfahrens moglich ist.
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