Determination of 3-chloropropane-1,2-diol esters in bread products by isotope dilution-GC-MS

采用同位素稀释的气相色谱-质谱（GC-MS）联用技术，建立了面包中3-氯-1，2-丙二醇脂肪酸酯（3-MCPD酯）的检测方法. 样品经正己烷超声提取后用甲醇钠/甲醇水解，硅藻土小柱净化，提取液经七氟丁酰咪唑（HFBI）衍生后注入GC-MS测定. 目标化合物经弱极性的气相毛细管色谱柱分离，采用选择离子监测模式（SIM）监测，以同位素内标进行定量. 3-MCPD酯在0.025~1.600 mg/L范围内均呈良好的线性关系，相关系数（ r ）为0.9999，其在面包中的检出限（LOD）低至10 μg/kg. 以空白面包样品进行加标水平为40、100、160和240 μg/kg的加标回收实验，回收率在78.9%~117.0%之间，相对标准偏差（RSD）为2.1%~4.9%，说明该方法的精密度和准确度均良好. 本方法灵敏度高、定性准确，适合于面包中3-MCPD酯的检测.