HPLC-ICP-MS联用技术测定竹笋中六种硒形态

2014 
目的采用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)联用技术,建立分离测定硒酸盐(SeVI)、亚硒酸盐(SeIV)、硒代蛋氨酸(SeMet)、硒代胱氨酸(SeCys2)、甲基硒代半胱氨酸(MeSeCys)和硒代乙硫氨酸(SeEt)等6种硒形态的方法。方法采用超声波辅助酶提法提取雷竹笋硒形态,HPLC-ICP-MS联用技术分离测定SeMet、SeCys2、Se(IV)、Se(VI)、MeSeCys、SeEt 6种硒形态,色谱柱为Hamilton PRP X-100,流动相为5 mmol/L柠檬酸溶液(pH4.72),流速为1.0 ml/min。结果 HPLC-ICP-MS联用技术在22min内分离6种硒形态,6种硒形态的标准曲线均获得良好线性方程和相关系数,检出限在0.4~4.6·g/L,6种硒形态的加标回收率在80%~117%范围;超声波辅助酶提法提取硒形态的时间短且效率较高;使用上述方法检测富硒雷竹笋,富硒雷竹笋含有SeMet、SeCys2、Se(Ⅳ)、Se(Ⅵ)、MeSeCys,其中SeMet为主要的硒形态。结论建立了快速分离检测6种硒形态的方法,该方法操作简单、高效、精准、实用。
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