4-乙基-2,3双氧代哌嗪-1-甲酰胺基-对羟基苯乙酰氯的合成

2006 
以双-三氯甲基碳酸酯(三光气,简称BTC)代替三氯氧磷与D(-)-α-(4-乙基-2,3-双氧代哌嗪-1-甲酰胺基)对羟基苯乙酸(OH—EPCP)发生酰氯化反应制备4-乙基-2,3-双氧代哌嗪-1-甲酰胺基一对羟基苯乙酰氯(OH—EPCP氯化物)。当酰氯化条件为:n(OH—EPCP)/n(BTC)=3/1,三乙胺(TEA)为引发剂,反应温度为0~5℃,反应时间2.5h时,目标产物收率达97.6%。产品为淡黄色粉末,用高效液相色谱仪测得w(OH—EPCP氯化物)=98.14%。用红外光谱仪分析产品主要官能团(cm^-1):3431,1789,1716,1682,1614、1517、1472,1188,790~860,68301HNMR(CDCl3)分析结果(δH):11.716,7.196,6.890,5.3114,4.021,3.518~3.541,3.073,1.369。
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