Analytische Aspekte der Oxydation organischer Stickstoffverbindungen mit Chromsäure. XIX

Eine Halbmikromethode zur gleichzeitigen Bestimmung der Acetyl-, Athoxyl-oder N-Athylgruppen und einiger stickstoffhaltiger Gruppen wurde ausgearbeitet. Die Substanz wird mit Chrom-Schwefelsaure unter optimalen Bedingungen oxydiert. Dabei entsteht aus den (O,N)-Acetyl- und (O,N)-Athylgruppen Essigsaure, wahrend Aminogruppen und Nitrogruppen Ammoniak bzw. Salpetersaure liefern und N-N-Gruppen als Elementarstickstoff frei werden. Essigsaure wird aus der sauren Losung mit Wasserdampf abdestilliert und alkalimetrisch titriert, Ammoniak nach dem Alkalisieren abdestilliert und acidimetrisch titriert. In derselben Art wird die Salpetersaure nach der vorhergehenden Reduktion zu Ammoniak bestimmt. Enthalt die Substanz eine N-N-Gruppe, wird die Oxydation in einer geschlossenen Apparatur durchgefuhrt und der entwickelte Stickstoff gemessen.