HPLC-APCI-MS/MS法测定与口接触玩具及儿童用品中14种可迁移N-亚硝胺及可N-亚硝化物质

建立了高效液相色谱-大气压化学电离-串联质谱（HPLC-APCI-MS/MS）法测定与口接触玩具及儿童用品中14种可迁移N-亚硝胺及可N-亚硝化物质。样品在人工唾液中模拟口腔接触后,一部分迁移液用于可迁移N-亚硝胺的分析,另一部分经亚硝化后用于可迁移N-亚硝化物质的分析。实验还对电离源类型、多重反应监测参数、离子源参数、色谱柱类型、梯度洗脱程序、甲酸浓度等条件进行了优化。结果表明：14种目标物在0.2～100μg/L范围内的线性关系良好,相关系数R2≥0.999 5,方法检出限为0.32～1.0μg/kg;在5、50、500μg/kg加标浓度水平的回收率为82.3%～122%,相对标准偏差为1.1%～13.9%（n=5）。实验抽查了104个批次市场样品,包括橡胶和硅胶奶嘴、气球以及其他橡胶制品,阳性率为7.4%。在抽查分析的8批次气球样品中,有4批次N-亚硝胺迁移量和6批次可N-亚硝化物质迁移量超出了欧盟玩具安全指令2009/48/EC规定的迁移限量,阳性率高达75%,说明气球样品的风险最高。