微波辅助萃取-气相色谱-串联质谱法同时测定纺织品中6种有机磷阻燃剂

建立了微波辅助萃取-气相色谱-串联质谱（MAE-GC-MS/MS）同时测定纺织品中6种禁用有机磷阻燃剂的分析方法。通过考察12种不同萃取溶剂对目标分析物的萃取效率,确定了以丙酮为萃取溶剂,在76℃下萃取30min的萃取条件。在多反应监测（MRM）模式下采用GC-MS/MS检测萃取液,外标法定量。实验结果表明：6种有机磷阻燃剂三-（1-氮杂环丙基）氧化膦（TEPA）、三-（2-氯乙基）磷酸酯（TCEP）、三-（1,3-二氯丙基）磷酸酯（TDCP）、二-（2,3-二溴丙基）磷酸酯（DDBPP）、三-（邻甲苯基）磷酸酯（TOCP）和三-（1,3-二溴丙基）磷酸酯（TRIS）的线性范围分别为9.17～366.80、0.95～75.98、1.04～83.20、41.60～832.00、3.80～75.90和40.48～809.60μg/L,相关系数r均不低于0.9975;以信噪比（S/N）为10计定量限（LOQ）分别为3.0、0.2、0.3、25.0、2.5和29.0μg/kg;6种分析物的加标回收率为82.62%～96.88%（n=9）,相对标准偏差（RSD）为3.80%～8.79%（n=9）。应用该方法对8种市售纺织品样品中有机磷阻燃剂含量进行了测定,发现TCEP、TDCP及TOCP这3种有机磷阻燃剂的检出率较高。该方法简便快速、灵敏度高、定性准确,符合有机磷阻燃剂的检测技术要求,适用于纺织品中6种禁用有机磷阻燃剂的同时检测。