微型液液萃取-气相色谱-质谱法测定烟用香料中丁酸和乳酸的含量

样品0.500 0 g置于10 mL烧杯中，用0.1 mol·L -1 氢氧化钾-甲醇溶液调节pH至8~9，于100℃将水分挥干。残渣用硫酸-甲醇（5+95）溶液10 mL溶解，并于70℃酯化反应30 min。取甲酯化后的溶液200 μL采用自主设计的微型液液萃取装置，以二氯甲烷1 mL为萃取剂进行萃取，再加入水1 mL进行振荡萃取。所得萃取液采用气相色谱-质谱法（GC-MS）测定其中丁酸和乳酸的含量。结果表明：丁酸和乳酸的质量浓度在0.10~50.00 mg·L -1 内与其峰面积呈线性关系，检出限（3S/N）分别为0.1，0.4 mg·kg -1 。按标准加入法进行回收试验，回收率为97.7%~108%，相对标准偏差（ n =5）为0.60%~12%。