氨基甲酸乙酯与3,4,6-三苄氧基-D-葡萄烯糖的反应及其分析应用
2016
以氨基甲酸乙酯(EC)为亲核试剂,在Lewis酸三氟甲烷磺酸钐(Sm(OTf)3)的催化作用下,与3,4,6-三苄氧基-D-葡萄烯糖进行Ferrier(Ⅰ)重排反应制得2,3-不饱和糖苷。通过荧光分光光度法测定反应产物2,3-不饱和糖苷的荧光强度来间接测定EC的含量。实验发现,2,3-不饱和糖苷的荧光强度与EC的浓度在5.0×10^-8~1.0×10^-5mol/L范围呈良好的线性关系,检出限为1.07×10^-8mol/L(S/N=3)。EC的衍生化也使采用HPLC来测定EC浓度成为可能。2,3-不饱和糖苷HPLC的峰面积值与EC的浓度在2.0×10^-5~2.0×10^-4mol/L(1.7~17μg/m L)范围内呈良好的线性关系,检出限达到1.6×10~(-6)mol/L(0.59μg/m L)(S/N=3)。
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