UPLC-MS/MS法同时测定玄麦甘桔颗粒中8种有效成分
2015
目的建立同时测定玄麦甘桔颗粒(玄参、麦冬、甘草、桔梗)中8种有效成分(哈巴苷、甘草苷、哈巴俄苷、桔梗皂苷D、甘草酸铵、麦冬皂苷D、麦冬黄烷酮A和麦冬黄烷酮B)的方法,并对市售不同厂家生产玄麦柑桔颗粒中上述8种有效成分进行定量分析。方法采用超高效液色谱相串联质谱(UPLC-MS/MS)法,Phenomenex Kenetix C18柱(50 mm×2.1 mm,5μm),流动相为乙腈和含0.1%甲酸的水溶液梯度洗脱,体积流量0.3 m L/min;质谱采用正负离子同时监测,多反应监测模式扫描,进样量5μL。结果玄麦柑桔颗粒中哈巴苷、甘草苷、哈巴俄苷、桔梗皂苷D、甘草酸铵、麦冬皂苷D、麦冬黄烷酮A和麦冬黄烷酮B分别在9-2 250、8-2 000、3.4-850、96-24 000、12.4-3 100、3.6-1 900、1.7-425、1.5-375 ng/m L内线性关系良好,加样回收率为97.2%-102.8%,RSD小于2.7%。8种成分在8批样品中的质量分数依次为哈巴苷32.8-107.6μg/g,甘草苷54.8-178.0μg/g,哈巴俄苷14.6-70.7μg/g,桔梗皂苷D 31.2-280.0μg/g,甘草酸铵106.4-287.9μg/g,麦冬皂苷D 0.1-0.6μg/g,麦冬黄烷酮A 0.01-0.07μg/g和麦冬黄烷酮B 0.03-0.17μg/g。结论建立的方法简单、高效、准确可靠,可用于同时测定玄麦甘桔颗粒中8种成分,为该制剂建立更全面的质量控制方法提供依据。
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