元素分析-稳定同位素质谱同时测定δ13C/δ15N在原料乳粉检验中的应用

建立了元素分析-稳定同位素质谱（EA-IRMS）同时测定原料奶粉中δ13 C/δ15 N的检测方法。该方法稳定性（标准偏差）：参考气体δ13 C〈0.02‰/δ15 N〈0.04‰、实际样品δ13C〈0.18‰/δ15 N〈0.06‰;线性（斜率）：参考气体δ13 C〈0.04/δ15 N〈0.01,实际样品δ13C〈0.04/δ15 N〈0.01,长期稳定性能满足以上指标。对来源各异的原料乳粉（含半成品原料、牛初乳粉）持续性的检测结果表明,多种原料乳粉均有各自稳定且差异性显著的δ13 C区间：新西兰（-26‰～-29‰）、澳大利亚（-26‰～-27‰）、美国（-16‰）、丹麦（-22‰～-24‰）、内蒙古（-25‰）、新疆/宁夏（-17‰～-22‰）。同时在半成品原料乳粉中,δ13C值在1段到3段呈现规律性变大的趋势,而δ15 N无明显变化,多集中在6‰～8‰这一区间。对部分原料乳粉中可能非法加入的,用以提高乳粉中氮含量的外源物质进行测定发现,常见化工类高氮化合物如尿素、三聚氰胺δ15 N为负值,与原料奶粉及其他蛋白类高氮物有显著差异。将三聚氰胺作为添加物,按提高蛋白含量10%的比例加入某一原料乳粉中,经过此方法检测,发现其δ15 N从6.344‰降至5.660‰。EA-IRMS技术具有较好的稳定性和重现性,降低了操作难度和成本,可以应用到企业中作为监控原料乳粉来源和质量品质稳定性的方法。