LC-MS/MS测定人血浆中辛伐他汀及其活性代谢物的含量
2012
目的:建立人血浆中辛伐他汀及其活性代谢物辛伐他汀酸的LC-MS/MS测定方法。方法:血浆样本在酸性条件下经甲基叔丁基醚液液萃取后,以2.5 mmol.L-1醋酸铵(含0.1%甲酸)-乙腈(25∶75)为流动相,采用Inertsil ODS-3(2.1 mm×150 mm,5μm)色谱柱分离。使用电喷雾离子源以多反应监测(MRM)方式分别进行正负离子监测。辛伐他汀选用洛伐他汀作为内标,在正离子模式下检测;代谢物辛伐他汀酸选用洛伐他汀酸作为内标,在负离子模式下监测。结果:测定血浆中辛伐他汀及其代谢物辛伐他汀酸的线性范围均为0.1~20.0μg.L-1;方法回收率分别为86.1%~100.5%,91.5%~104.4%;日内精密度分别为3.2%~4.7%和4.5%~6.9%,日间精密度分别为3.6%~9.8%和2.3%~10.5%。结论:该方法简便快速、灵敏度高、重复性好,可准确的定量人血浆辛伐他汀及代谢物辛伐他汀酸的浓度,适用于辛伐他汀药代动力学研究。
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